Пиролитический испаритель в сочетании с газовым хроматографом или хромато-масс-спектрометром расширяет границы традиционного хроматографического анализа.
Пиролитический испаритель в сочетании с газовым хроматографом или хромато-масс-спектрометром расширяет границы традиционного хроматографического анализа.
Принцип работы
Исследуемые образцы не всегда могут быть проанализированы на газовом хроматографе из-за высокой молекулярной массы или сложности извлечения из исходной матрицы (пробы). Предварительный пиролиз образца позволяет эффективно решить эту проблему в следующих случаях:
-
Высокомолекулярные соединения (полимеры, резины и подобные образцы) разлагаются в пиролитической ячейке в инертной атмосфере на более мелкие фрагменты, которые затем анализируются на хроматографе или хромато-масс-спектрометре. Полученная хроматограмма (пирограмма) позволяет судить о составе исходных образцов.
-
Трудоемкое извлечение анализируемых компонентов из твердого анализируемого образца традиционными методами может быть заменено пиролизом, при котором проба, помещаемая в пиролитическую ячейку, подвергается нагреву по заданной программе, анализируемые компоненты десорбируются и разделяются на хроматографической колонке.
-
Пиролиз образца в сочетании с реакционными и/или каталитическими процессами приводит к получению новых веществ, пригодных для хроматографирования, при этом направленность реакции позволяет проводить количественный хроматографический анализ образца.
Применение пиролиза в сочетании с криофокусировкой позволяет получать узкие пики даже для легких компонентов.
В случае микро-термодесорбции используется "мягкий" нагрев образца, достаточный для испарения целевых компонентов, но не приводящий к их пиролизу.
Пиролитический блок и модуль криофокусировки устанавливаются на место испарителя, таким образом обеспечивается минимальный путь пробы до хроматографической колонки. Вместо пиролитического модуля может быть поставлен также модуль термодесорбции, который в сочетании с криоловушкой позволяет реализовать двухстадийную термодесорбцию.
Специально разработанный модуль криофокусировки, устанавливаемый в хроматограф на место испарителя, потребляет минимальное количество углекислоты (8 литровый баллон обеспечивает ежедневную работу устройства более 1 месяца).
Области применения
- Испарение и пиролиз высококипящих жидких и твердых проб (нефть, нефтяные фракции, каменный уголь, высококипящие синтетические масла и нефтемасла, синтетические и природные смолы);
- Определение содержания углеводородов в сланцах, почве и горной породе методом пиролитической газовой хроматографии – масс спектрометрии;
- Пиролиз нелетучих материалов, веществ как синтетического, так и природного происхождения;
- Исследование резин, каучуков, пластмасс, лакокрасочных покрытий и других полимерных материалов методом хроматографии и хромато-масс-спектрометрии;
- Термодесорбция летучих веществ и пиролиз нелетучих органических веществ, материалов из твердых объектов;
- Исследование методом термодесорбции низкокипящих и высококипящих летучих органических растворителей, технологических добавок и других летучих компонентов в штрихах реквизитов документов в рамках исследований (экспертиз) для определения давности выполнения документов в соответствии с методическими рекомендациями.
Преимущества
- Устройство позволяет реализовать пиролиз / микротермодесорбцию образца в сочетании с газовой хроматографией (например, ГХ-ПИД) и хромато-масс-спектрометрией (ГХ-МС)
- Легкие компоненты хорошо элюируются и определяются количественно благодаря модулю криофокусировки
- Размер пробы до 300 мг позволяет использовать устройство для широкого круга применений
- Устройство подходит для анализа как твердых, так и жидких образцов
- Минимальный путь пробы до хроматографической колонки
- Автономный модуль управления позволяет использовать устройство как для хроматографов серии Хроматэк-Кристалл, так и для хроматографов сторонних производителей.
Технические характеристики
| Общие характеристики: | |
| Принцип действия | пиролиз или термодесорбция |
| Образцы для анализа | твердые, жидкие |
| Управление | с ПК, ПО «Хроматэк-Аналитик» |
| Габариты блока управления (ДхШхВ), вес | 250х150х205 мм, 3.5 кг |
| Габариты блока пиролиза (ДхШхВ), вес | 48х44х108 мм, 0.15 кг |
| Габариты блока криофокусировки (ДхШхВ), вес | 73х73х170 мм, 0.3 кг |
| Электропитание | 220В ± 10% (50 ± 1 Гц) |
| Максимальная потребляемая мощность | 250 Вт |
| Блок пиролиза | |
| Диапазон температур | от 50 до 1000 °С |
| Точность поддержания температуры | ± 2 °С |
| Скорость нагрева | от 300 до 2500 °С |
| Шаг задания температуры | 1 °С |
| Программирование скорости нагрева в цикле - число изотерм и ступеней программирования | не ограничено |
| Ступенчатый пиролиз / термодесорбция в серии анализов* | доступна |
| Материал контейнеров | Кварц |
| Размер трубки для пробы (длина, внешний диаметр, внутренний диаметр) | 70 мм, 5 мм, 3.4 мм |
| Максимальный размер пробы** (по массе, по объёму для твёрдого образца - длина х диаметр, рабочий объём трубки для жидкой пробы) | 300 мг, 30 х 3.2 мм, 300 мкл |
| Максимальное время пиролиза (при температуре Т = 800 °С, при температуре Т = 1000 °С) | 6 мин, 1 мин |
| Блок криофокусировки | |
| Охлаждение | углекислота |
| Минимальная температура (при концентрировании) | от - 50 до +10 °С |
| Максимальная температура (при нагреве) | от 50 до 350 °С |
| Точность поддержания температуры | ± 1 °С |
| Скорость нагрева | до 2000 °С |
| Шаг задания температуры | 1 °С |
| Материал контейнеров | Кварц |
